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流動(dòng)化學(xué)實(shí)驗(yàn)室其主要功能應(yīng)著重考慮它的效率、安全及便捷性,針對(duì)這個(gè)思路我們通過與國(guó)內(nèi)外相關(guān)單位的大量交流、實(shí)驗(yàn),將實(shí)驗(yàn)室的設(shè)備組成分解如下:
如圖所示,物料通過高壓輸液泵輸送到微反應(yīng)器中,在高壓密閉的微通道管路中,通過溫度控制,使合成反應(yīng)能夠快速完成并大大提高收率,背壓閥能夠人為控制反應(yīng)器內(nèi)壓力,物料在出口處通過在線檢測(cè)器檢測(cè)合成結(jié)果,經(jīng)過檢測(cè)后的產(chǎn)品可通過樣品采集器按預(yù)設(shè)的收集條件收集到不同的容器中。整個(gè)反應(yīng)系統(tǒng)可通過管理軟件實(shí)現(xiàn)自動(dòng)控制,具有方法建立、模塊搭建、模塊參數(shù)設(shè)置,全反應(yīng)過程參數(shù)實(shí)時(shí)監(jiān)控,數(shù)據(jù)追溯,用戶管理及智能專家數(shù)據(jù)庫(kù)等功能,專用管理軟件可將整個(gè)反應(yīng)體系效率發(fā)揮出來。
1各個(gè)模塊存在的問題及解決辦法
1.1供料系統(tǒng)
在連續(xù)流中,供料系統(tǒng)的準(zhǔn)確性、 穩(wěn)定性、可靠性決定了能否完成反應(yīng),現(xiàn)有連續(xù)化設(shè)備中供料系統(tǒng)一般多采用不同材質(zhì)、不同流速的高壓恒流輸液泵。傳統(tǒng)的高壓恒流輸液泵在特定條件下具有流量穩(wěn)定、耐壓高、運(yùn)行可靠、結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單,成本較低等特點(diǎn)。歐世盛推出了DP系列雙柱塞高壓恒流輸液泵,流量范圍0.001~500ml/min,壓力范圍0~40 MPa,可以滿足大部分體系供料需求。
性能參數(shù):
型號(hào) | DP-S10 | DP-M10 | DP-P10 | DP-F10 |
流量范圍 | 0.001-10.000mL/min | |||
耐壓 | 40MPa | 40MPa | 30MPa | 2MPa |
泵材料 | 316L | Monel k-500 | PEEK | PTFE |
流量準(zhǔn)確度 | ±0.5% | |||
流量重復(fù)性 | RSD≤0.3% | |||
進(jìn)口管路 | OD 1/8" ID 1/16" PFA 管 | |||
出口管路 | OD 1/16" ID 0.03" PFA/316L/F276管 | |||
控制方式 | 3.1" OLED液晶屏、PC軟件管理系統(tǒng) | |||
通信接口 | RS232(標(biāo)配)、RS485、LAN、藍(lán)牙、Wifi(選配) | |||
尺寸(深×寬×高)mm | 310×215×140(含泵頭) | |||
輸入電壓 | AC 198V-242V 80W |
型號(hào) | DP-S50 | DP-M50 | DP-F50 |
流量范圍 | 0.001-50.0mL/min | ||
耐壓 | 25MPa | 25MPa | 2MPa |
泵材料 | 316L | Monel k-500 | PTFE |
流量準(zhǔn)確度 | ±1% | ||
流量重復(fù)性 | RSD≤0.5% | ||
進(jìn)口管路 | OD 1/8" ID 1/16" PFA 管 | ||
出口管路 | OD 1/16" ID 0.03" PFA/316L/F276 | ||
控制方式 | 3.1" OLED液晶屏、PC軟件管理系統(tǒng) | ||
通信接口 | RS232(標(biāo)配)、RS485、LAN、藍(lán)牙、Wifi(選配) | ||
尺寸(深×寬×高)mm | 330×230×150(含泵頭) | ||
輸入電壓 | AC 198V-242V 150W |
型號(hào) | DP-S100 | DP-M100 | DP-F100 |
流量范圍 | 0.001-100.0mL/min | ||
耐壓 | 25MPa | 25MPa | 2MPa |
泵材料 | 316L | Monel k-500 | PTFE |
流量準(zhǔn)確度 | ±1% | ||
流量重復(fù)性 | RSD≤0.5% | ||
進(jìn)口管路 | OD 1/8" ID 1/16" PFA 管 | ||
出口管路 | OD 1/16"或1/8”, ID 0.03" 或1/16 PFA/316L/F276 | ||
控制方式 | 3.1" OLED液晶屏、PC軟件管理系統(tǒng) | ||
通信接口 | RS232(標(biāo)配)、RS485、LAN、藍(lán)牙、Wifi(選配) | ||
尺寸(深×寬×高)mm | 420×295×195(含泵頭) | ||
輸入電壓 | AC 198V-242V 500W |
我們此款泵的流量能做到1-1000mL/min。
但該泵對(duì)粘度高、微粒溶液體系等并不適用,還由于很多原料體系并不十分純凈,恒流泵的機(jī)械單向閥結(jié)構(gòu)會(huì)導(dǎo)致其長(zhǎng)期供液時(shí)流量精度不準(zhǔn)的情況,高壓恒流輸液泵由于單向閥結(jié)構(gòu)的限制,會(huì)出現(xiàn)如下情況(1)不能處理長(zhǎng)時(shí)間輸送格式試劑、有機(jī)鋰試劑、高濃度鹽溶液(鹽析出影響單向閥開啟閉合,大大降低了流量精度)(2)高壓體系下輸送物料精度下降(3)不能輸送粘性液體。高壓輸液泵的這些特性限制了其在連續(xù)化學(xué)中進(jìn)一步的廣泛應(yīng)用。 歐世盛為解決這一痛點(diǎn)在國(guó)內(nèi)推出了無閥雙頭高壓連續(xù)注射泵,雙注射泵無脈動(dòng)交替運(yùn)行,無機(jī)械單向閥。該泵在連續(xù)反應(yīng)輸送物料過程中具有顯著的優(yōu)勢(shì)(1)可輸送高濃度鹽溶液(2)輸送高粘度液體(3)無機(jī)械單向閥輸送精度與體系壓力無關(guān)(4)可輸送納米顆粒及懸浮液(5)兼容高壓恒流泵物料輸送能力。目前歐世盛提供兩型HP-高壓注射泵和LP-低壓注射泵,流量范圍0.001-100mL可選,可提供0-3Mpa的泵送壓力。
HP-高壓注射泵性能參數(shù):
型號(hào) | HP-S10 | HP-S50 | HP-M50 | HP-S100 | HP-M100 |
驅(qū)動(dòng)方式 | 雙注射泵 | ||||
流量范圍 | 0.01-10.0mL/min | 0.05-50.0mL/min | 0.1-100.0mL/min | ||
泵體材料 | 316L | 316L | Monel k-500 | 316L | Monel k-500 |
耐壓 | 10MPa | 6MPa | 6MPa | 2.5MPa | 2.5Mpa |
長(zhǎng)期工作壓力 | 8MPa | 4MPa | 2MPa | ||
每步注射量 | 0.8μm |
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小速度 | 0.15mm/min |
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大速度 | 320mm/min |
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流量準(zhǔn)確度 | ±0.5% |
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流量重復(fù)性 | RSD≤0.3% |
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進(jìn)口管路 | OD 1/8" ID 1/16" PFA 管 |
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出口管路 | OD 1/8" ID 1/16" 或OD 1/16" ID 0.03" 316L/F276管 | ||||
控制方式 | 3.1" OLED液晶屏、PC軟件管理系統(tǒng) | ||||
通信接口 | RS232(標(biāo)配)、RS485、LAN、藍(lán)牙、Wifi(選配) | ||||
尺寸(深×寬×高)mm | 410×260×360(含泵頭) | ||||
輸入電壓 | AC 198V-242V 200W |
LP-低壓注射泵性能參數(shù):
型號(hào) | LP-2 | LP-10 | LP-20 | LP-50 |
流量范圍 | 0.001-2mL/min | 0.005-50mL/min | 0.01-20mL/min | 0.1-50mL/min |
單注射器內(nèi)體積 | 1mL | 5mL | 10mL | 20mL |
每步注射量 | 0.006μL | 0.03μL | 0.06μL | 0.12μL |
驅(qū)動(dòng)方式 | 雙注射泵 | |||
泵材料 | 玻璃/PTFE/FEP | |||
耐壓 | 0.6MPa | |||
長(zhǎng)期工作壓力 | <0.3MPa | |||
小速度 | 0.06mm/min | |||
大速度 | 120mm/min | |||
流量準(zhǔn)確度 | ±0.5%(滿量程) | |||
流量重復(fù)性 | RSD≤0.3%(滿量程) | |||
進(jìn)口管路 | OD 1/8" ID 1/16" PFA 管 | |||
出口管路 | OD 1/8" ID 1/16" PFA管 | |||
控制方式 | 3.1" OLED液晶屏、PC軟件管理系統(tǒng) | |||
通信接口 | RS232(標(biāo)配)、RS485、LAN、藍(lán)牙、Wifi(選配) | |||
尺寸(深×寬×高)mm | 320×190×380(含泵頭) | |||
輸入電壓 | AC 198V-242V 120W |
1.1 微反應(yīng)器
目前在國(guó)內(nèi)有多家制作加工微反應(yīng)器的企業(yè),樣式有板式、管式,材料有碳化硅、不銹鋼、哈氏合金等多種規(guī)格,但在liudonghuaxue中,微反應(yīng)器的關(guān)鍵在于設(shè)計(jì),不同反應(yīng)類型需要配置不同的微反應(yīng)器。歐世盛公司已跟多家微反應(yīng)器供應(yīng)商建立聯(lián)系,公司的應(yīng)用部門可協(xié)助用戶選擇一款更適合的微反應(yīng)器。
1.2 壓力控制模塊---全自動(dòng)背壓調(diào)節(jié)器
在連續(xù)化反應(yīng)過程中,體系壓力需要通過調(diào)節(jié)背壓閥來進(jìn)行控制。在應(yīng)用過程中需要調(diào)節(jié)壓力的反應(yīng)包括高溫高壓反應(yīng)、氣體參與的反應(yīng)(氫化反應(yīng)、氧化反應(yīng)、插羰反應(yīng)、氯化反應(yīng)、氨化反應(yīng))、有氣體生成的反應(yīng)(吲哚合成反應(yīng)、重氮反應(yīng))、低沸點(diǎn)溶劑高溫反應(yīng)。
目前實(shí)驗(yàn)室采用手動(dòng)調(diào)壓閥進(jìn)行體系壓力控制,存在體系壓力控制不準(zhǔn)、手動(dòng)調(diào)節(jié)頻繁、壓力數(shù)據(jù)無法追蹤的問題。基于目前實(shí)驗(yàn)室應(yīng)用現(xiàn)狀,歐世盛公司在國(guó)內(nèi)*設(shè)計(jì)開發(fā)出一款智能全自動(dòng)背壓閥。其具有顯著的特點(diǎn)(1)內(nèi)置自學(xué)習(xí)功能,通過自學(xué)功能,可在3秒內(nèi)可快速實(shí)現(xiàn)壓力調(diào)節(jié),提高效率(2)課遠(yuǎn)程電腦控制(3)設(shè)定壓力梯度。該自動(dòng)部件的出現(xiàn)提高了工藝開發(fā)效率,配合在線檢測(cè)器及樣品采集器,為工藝開發(fā)提供了有力工具。
全自動(dòng)背壓調(diào)節(jié)器性能參數(shù):
型號(hào) | BP – A/100/250/500/1500/3000/6000 |
壓力控制范圍 | 0-100/250/500/1500/3000/6000psi |
接觸介質(zhì)材料 | 316L |
控制精度 | ±1% |
閥響應(yīng)時(shí)間 | ≤3S |
使用溫度 | -40oC-70oC |
進(jìn)液出液口螺紋 | 10-32UNF |
控制方式 | 3.1" OLED液晶屏、PC軟件管理系統(tǒng) |
通信接口 | RS232、RS485、Wifi(選配) |
尺寸(深×寬×高)mm | 300×105×110 |
允許環(huán)境溫度 | 5 oC -50 oC |
輸入電壓 | AC 198V-242V 150W |
1.1 在線檢測(cè)模塊
目前在實(shí)驗(yàn)室,合成反應(yīng)中樣品檢測(cè)都需要借助單獨(dú)的檢測(cè)設(shè)備,如:HPLC、MS(LCMS,GCMS)、NMR進(jìn)行檢測(cè)。此過程包括了反應(yīng)淬滅,樣品前處理,樣品配置,樣品檢測(cè),樣品回收及后處理。對(duì)于監(jiān)測(cè)正在進(jìn)行中的反應(yīng),其存在著諸多弊端:(1)不能真實(shí)反應(yīng)體系中各組份的真實(shí)含量;(2)無法實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)連續(xù)反應(yīng)合成實(shí)驗(yàn)的反應(yīng)變化情況;(3)操作復(fù)雜,檢測(cè)結(jié)果受人為影響;(4)時(shí)間成本高,分析效率低下等。
連續(xù)流合成反應(yīng)與連續(xù)在線檢測(cè)的組合在化學(xué)應(yīng)用中是*結(jié)合,有效的在線檢測(cè)將對(duì)反應(yīng)體系進(jìn)行持續(xù)的監(jiān)測(cè)和瞬時(shí)檢測(cè),包括反應(yīng)物、瞬態(tài)中間產(chǎn)物和終產(chǎn)物。在實(shí)際應(yīng)用中,有幾種分析檢測(cè)技術(shù)如NIR、拉曼光譜、UV,HPLC、GC、MS已經(jīng)成功應(yīng)用于連續(xù)反應(yīng)。歐世盛公司根據(jù)流動(dòng)化學(xué)實(shí)際應(yīng)用需求,在業(yè)界*推出UV-Vis、NIR、拉曼光譜三款在線檢測(cè)器儀器,以適用于制藥、化工領(lǐng)域的在線檢測(cè)。
在線UV-Vis檢測(cè)器
具有較好的選擇性和較高的靈敏度,而且對(duì)環(huán)境溫度、流動(dòng)相組成變化和流速波動(dòng)不敏感。適用范圍氫化反應(yīng)、顯色反應(yīng)、染料合成、中藥等。
性能指標(biāo):
型號(hào) | UV-Vis-950 |
波長(zhǎng)范圍 | 200-950nm |
波長(zhǎng)準(zhǔn)確度 | ±1nm |
噪聲 | ±0.005Abs |
信噪比 | 1000:1 |
光譜帶寬 | 8nm、4nm可選 |
池體積 | 20μL、10μL可選 |
浸出液接口規(guī)格 | 10-32UNF |
通信接口 | USB |
尺寸(深×寬×高)mm | 300×105×110 |
允許相對(duì)濕度 | 80% |
輸入電壓 | AC 198V-242V 10W |
在線NIR檢測(cè)器
近紅外光譜儀在常規(guī)光纖中有良好的傳輸特性,且分析速度快、非破壞性、多組分多通道同時(shí)測(cè)定等特點(diǎn)。適合絕大多數(shù)的有機(jī)化學(xué)反應(yīng)。
型號(hào) | NIR-2500 |
波長(zhǎng)范圍 | 1350-2500nm |
光譜分辨率 | 8/16nm@1550nm |
波長(zhǎng)準(zhǔn)確度 | ±1.5nm@1400nm |
波長(zhǎng)重復(fù)性 | ±0.1nm@1400nm |
光度準(zhǔn)確度 | ≤0.001Abs |
穩(wěn)定性 | ≤ 1.0%T (@0Abs, 30min) |
噪聲 | ±0.0001AU 3s測(cè)量時(shí)間 |
接收器 | inGaAs |
流通池體積 | 20μL、10μL可選 |
流通池光程 | 3nm、10nm可選 |
近紅外光源壽命 | >2000h |
進(jìn)出液接口規(guī)格 | 10-32UNF |
通信接口 | USB |
尺寸(深×寬×高)mm | 300×105×110 |
允許環(huán)境溫度 | 5 oC -50 oC |
允許相對(duì)濕度 | 80% |
輸入電壓 | AC 198V-242V 50W |
在線拉曼檢測(cè)器
每種物質(zhì)都有其特征的拉曼光譜,利用拉曼光譜可以鑒別和分析樣品的化學(xué)成分和分子結(jié)構(gòu),可進(jìn)行未知物質(zhì)的無損鑒定。拉曼光譜技術(shù)現(xiàn)已廣泛應(yīng)用于化工、化學(xué)、醫(yī)藥、生命科學(xué)等領(lǐng)域,因此在線拉曼光譜將成為連續(xù)化學(xué)較為重要的在線檢測(cè)器之一。
性能參數(shù):
型號(hào) | RAMAN-1000 |
激光波長(zhǎng) | 785nm |
頻移范圍 | 100 ~ 3200cm-1 |
分辨率 | 8 cm-1 |
波長(zhǎng)準(zhǔn)確度 | ±0.5nm |
波長(zhǎng)重復(fù)性 | <0.1nm |
噪聲 | ±0.003Abs |
積分時(shí)間 | 5ms – 60s |
進(jìn)出液接口規(guī)格 | 10-32UNF |
通信接口 | USB |
尺寸(深×寬×高)mm | 300×105×110 |
允許環(huán)境溫度 | 5 oC -50 oC |
允許相對(duì)濕度 | 80% |
輸入電壓 | AC 198V-242V 10W |
1.1 樣品采集模塊
目前實(shí)驗(yàn)室樣品分析都是由人工定期采集樣品,拿到實(shí)驗(yàn)室用HPLC、GC、MS等常規(guī)檢測(cè)手段進(jìn)行檢測(cè),以判斷所合成樣品,是否滿足要求。此種方式,存在效率低,誤差大,占用大量人工,耗時(shí)耗力,且無法做到檢測(cè)結(jié)果的溯源。歐世盛公司針對(duì)此需求設(shè)計(jì)開發(fā)了樣品采集器,可與HPLC、GC、MS檢測(cè)做到無縫對(duì)接,根據(jù)不同收集需求,提供了時(shí)間間隔收集、體積收集、與在線檢測(cè)器聯(lián)用實(shí)現(xiàn)閾值收集、斜率收集等多種收集方式,同時(shí)可與高壓恒流輸液泵、微反應(yīng)器溫度、系統(tǒng)壓力自動(dòng)調(diào)節(jié)、在線檢測(cè)器聯(lián)動(dòng),為優(yōu)化流動(dòng)合成結(jié)果提供有效的數(shù)據(jù)基礎(chǔ)。樣品采集器的成功應(yīng)用,能夠在有效提高工作效率的同時(shí)降低過程操作誤差,減少了人工工作量。
軟件管理軟件:
化學(xué)工藝的反應(yīng)類型有成百上千種,反應(yīng)條件的設(shè)置也極其復(fù)雜,一款整體系統(tǒng)管理控制軟件變得至關(guān)重要?;诖诵枨髿W世盛推出了一款全新專用軟件,此軟件采用模塊化、積木搭建模式,用戶可*根據(jù)自身工藝應(yīng)用特點(diǎn),在軟件中自由搭建liudonghuaxue各模塊單元及數(shù)量,包括高壓恒流輸液泵、反應(yīng)體系加熱制冷裝置、壓力控制模塊,在線檢測(cè)模塊,樣品采集模塊等等,同時(shí)可通過離線仿真模式,模擬整個(gè)系統(tǒng)工作情況。軟件采用項(xiàng)目管理方式,用戶通過向?qū)?,指?dǎo)用戶一步步搭建流liudonghuaxue系統(tǒng),同時(shí)通過交互式界面,形象反映出各模塊單元的工作狀態(tài),如流速、壓力、溫度、檢測(cè)圖譜、收集結(jié)果等。軟件有兩種工作模式可供選擇,即專業(yè)模式,專家模式等,針對(duì)不同用戶需求,如專業(yè)模式,軟件會(huì)提供一些基本組建素材及一些簡(jiǎn)單使用案例,用戶可參考其提供信息,熟悉了解,并逐步開始更加深入的應(yīng)用;專家模式,提供了系統(tǒng)參數(shù)優(yōu)化方案,通過大數(shù)據(jù)分析協(xié)助用戶提高工藝開發(fā)進(jìn)程,將liudonghuaxue各??蓛?yōu)勢(shì)發(fā)揮到*。